新污染物專(zhuān)題｜環(huán)境樣品PFAS檢測(cè)知多少（附有獎(jiǎng)?wù){(diào)研）
PFAS化合物存在于所有環(huán)境基質(zhì)中，包括水，土壤，空氣和生物體內(nèi)。因其具有高熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，可在環(huán)境中持久存在，幾乎不被生物降解，因此對(duì)PFAS化合物的管控也日益重要。上周我們分享了飲用水中PFAS的檢測(cè)，解決了老師們關(guān)心的在該基質(zhì)中的檢測(cè)問(wèn)題。除飲用水之外，環(huán)境基質(zhì)也與人類(lèi)健康密不可分，今天讓我們和小編一起，探索在環(huán)境基質(zhì)下PFAS的檢測(cè)方案。
關(guān)于PFAS檢測(cè)，美國(guó)環(huán)保局制定了關(guān)于全氟和多氟烷基物質(zhì)戰(zhàn)略路線圖計(jì)劃（EPA’s PFAS Strategic Roadmap），以應(yīng)對(duì)全氟和多氟烷基物質(zhì)對(duì)人類(lèi)健康與環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)，其中一個(gè)步驟是制定和頒布非飲用水基質(zhì)中全氟化合物的標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試方法，即EPA 1633——廢水、地表水、地下水、土壤、生物固體、沉積物、垃圾滲濾液和魚(yú)類(lèi)組織中的40種PFAS化合物的檢測(cè)方案。
相比于飲用水基質(zhì)方案，EPA 1633方法中前處理步驟包含兩步：WAX（弱陰離子交換小柱）和GCB（石墨化碳）dSPE產(chǎn)品。對(duì)于水樣，WAX處理后使用GCB凈化，但對(duì)于土壤樣品，在WAX處理之前使用GCB凈化。為什么會(huì)用到GCB呢？主要因?yàn)镚CB可以去除不同基質(zhì)中的有機(jī)酸（如腐殖酸和膽酸），進(jìn)而規(guī)避掉這些酸引起離子抑制并導(dǎo)致的回收率的偏差問(wèn)題（尤其是全氟辛烷磺酸）。然而，GCB處理步驟也有它的弊端，它可以與一些長(zhǎng)鏈PFAS化合物結(jié)合，反而降低回收率。因此EPA 1633方法中明確指出“要盡量減少樣品和GCB的接觸時(shí)間”。從總體前處理方案上來(lái)說(shuō)，單獨(dú)進(jìn)行GCB處理的過(guò)程需要耗費(fèi)較多的加樣，混合，離心等時(shí)間，不適合高通量實(shí)驗(yàn)室日常研究。綜合如上市場(chǎng)需求，飛諾美推出了復(fù)合型前處理小柱Strata PFAS系列，小柱包含雙層填料設(shè)計(jì)，專(zhuān)門(mén)用于PFAS檢測(cè)，為環(huán)境領(lǐng)域PFAS研究的老師們打開(kāi)另一扇窗。
a
填料包含WAX和GCB，復(fù)合型設(shè)計(jì)滿足EPA 1633方法要求
b
填料通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，原材料驗(yàn)證不含PFAS本底
c
產(chǎn)品均一性強(qiáng)，方法重現(xiàn)性高，樣品/批次間結(jié)果穩(wěn)定
具體方案
前處理小柱（水樣）：
Strata PFAS WAX/GCB, 200mg WAX/50mg GCB, PN: CS0-9207
前處理小柱（土壤）：
Strata PFAS GCB/WAX, 50mg GCB/200mg WAX, PN: CS0-9214
色譜柱（推薦）：
Luna Omega PS C18, 1.6μm, 50mm×2.1mm, PN: 00B-4752-AN
流動(dòng)相
A相：2 mM 乙酸銨水溶液/乙腈
B相：乙腈
柱溫：40 ℃
進(jìn)樣量：2μL
檢測(cè)器：MS-MRM
洗脫方式：梯度洗脫
時(shí)間 | B% | 流速 |
0 | 2 | 0.35 |
0.2 | 2 | 0.35 |
4 | 30 | 0.4 |
7 | 55 | 0.4 |
9 | 75 | 0.4 |
10 | 95 | 0.4 |
10.4 | 2 | 0.4 |
11.8 | 2 | 0.4 |
12 | 2 | 0.35 |
水樣結(jié)果
土壤樣品結(jié)果
向下滑動(dòng)查看所有內(nèi)容
結(jié)論
根據(jù)EPA 1633，在水性樣品和土壤樣品的PFAS化合物檢測(cè)中，使用復(fù)合型前處理與方法中推薦的兩步法（WAX+GCB或者GCB+WAX）可以達(dá)到等效結(jié)果。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)室研究中，通過(guò)去除將GCB粉末加入凈化管的步驟，每批次可以節(jié)省30分鐘時(shí)間，去除過(guò)濾步驟又可以進(jìn)一步減少30分鐘，可以顯著提高實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化程度，增大樣品通量。更重要的是通過(guò)PFAS本底測(cè)試的特殊填料可以更好的解決一直困擾研究者們的PFAS本底污染問(wèn)題。還等什么呢？快快聯(lián)系我們了解詳情吧！
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