新污染物專題｜奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

2024-08-09 13:15:06 48閱讀次數

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鋤禾日當午，三餐要靠譜。你的一天都在吃些什么呢？作為一個兢兢業業的打工人，毫無疑問奶蛋魚肉這些高蛋白食品在我們的餐桌上隨處可見。值得一提的是，我們連日來研究的 PFAS 污染物也存在于這些食品中，因此，相關基質中的檢測方案顯得尤其重要。作為新污染物檢測專題的收官篇，今天我們來聊一聊野生派（實驗室研究）和官方派（標準重現）不同的 PFAS 檢測分析方案。

PFAS 可能的累積過程

首先，讓小編帶你快速瀏覽實驗室對多種食品基質中的 PFAS 檢測分析方案。

分析方案

PFAS 分析物
1. PFBA	9. PFHpS	17. Et-FOSE
2. PFPeA	10. PFOS	18. Et-FOSA
3. PFBS	11. PFNA	19. PFDS
4. PFHxA	12. FOSA	20. PFDS
5. PFHpA	13. Me-FOSE	21. PFDoA
6. PFHxS	14. 8:2 FTS	22. PFTrDA
7. 6:2 FTS	15. Me-FOSA	23. PFTeDA
8. PFOA	16. PFDA

前處理方案

樣品基質加標均為 1ng/g，采用 QuEChERS 前處理（提取包 P/N: KS0-8910；凈化包 P/N: KS0-9511）;雞蛋基質另外研究樣本加標 0.1ng/g，采用 QuEChERS（提取包 P/N: KS0-8910）和 SPE（P/N: 8B-S541-FCH）兩種方式前處理。

QuEChERs 處理之后的基質狀態

色譜條件

色譜柱：Luna? Omega 1.6μm PS C18，2.1×100mm（P/N: 00D-4752-AN）

流動相：A 相-5mmol/L 乙酸銨水溶液，B 相-乙腈

柱溫：40℃

流速：0.55mL/min

進樣量：20μL

梯度條件：

時間	B%
0	40
0.5	40
3	90
3.1	100
4	100

結果（回收率結果未全部呈現）

0.05ppb–1000ppb 的標準曲線

牛奶基質回收率（ 1ng/g, n=4）

金槍魚基質回收率（ 1ng/g, n=4）

雞蛋基質 QuEChERS 處理后回收率（ 1ng/g, n=4）

雞蛋基質 QuEChERS+SPE 處理后回收率（ 0.1ng/g, n=4）

研究結果表明，挑選的食品基質中 QuEChERS 基本可以滿足前處理要求，必要的情況下，也可以采用 QuEChERS 聯合 SPE 的方式。在加標 1ng/g 水平下，五種基質的回收率都很理想，大多數樣品數據在 80%-120% 之間。不同處理方式下雞蛋的樣品回收率差異不明顯。當然，這僅僅是對食品基質中 PFAS 分析的初步研究，其他基質種類以及不同的前處理方式是否可以得到更好的回收率和分析結果有待進一步驗證。

除上述實驗室研究，還重現了多個官方 PFAS 檢測標準，遵循 GB 5009.253-2016，我司采用 QuEChERS 方法結合液相色譜串聯質譜（LC-MS/MS）對雞肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進行了測定。

樣品前處理：

QuEChERS 凈化（P/N: MS-9PP0262）

色譜條件：

色譜柱：

Venusil MP C18, 5μm, 100?, 2.1×150mm（用于檢測分析, P/N: VA951502-0）

Venusil XBP C18, 5μm, 100?，4.6×50mm（為降低高效液相色譜管道中引入的 PFOA 和 PFOS 的污染，連接在混合器與進樣器之間，P/N: VX950505-0）

流動相：A 相-5mmol/L 乙酸銨水溶液，B 相-乙腈

柱溫：30℃

進樣量：10μL

檢測器：質譜 MRM

梯度條件：

時間/min	流速/mL/min	A%	B%
0.5	0.3	55	45
3.25	0.3	0	100
5.5	0.3	0	100
6.0	0.3	55	45
12.0	0.3	55	45

結果

加標回收實驗結果(添加水平 0.4 μg/kg)

物質名稱	保留時間/min	平均回收率/%	CV/%
全氟辛酸	2.02	107.0	5.6
全氟辛烷磺酸	5.88	85.5	1.9

0.4μg/kg 雞肉基質加標 LC-MS/MS 色譜圖

從實驗結果來看，根據 GB 5009.253-2016，采用 QuEChERS 方法結合液相色譜串聯質譜（LC-MS/MS）對雞肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進行測定。樣品經乙腈提取，QuEChERS 填料凈化，Venusil MP C18 色譜柱（5μm, 100?, 2.1×150mm）分離，采用 5mmol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動相進行洗脫，LC-MS/MS 進行檢測，外標法定量。結果表明，當加標量為 0.4μg/kg 時，回收率在 85%~110% 之間，能夠滿足檢測要求，解決相關研究人員的 PFAS 檢測問題。

產品名稱	規格描述	包裝數量	訂貨號
QuEChERS 凈化管	15mL	50 支/包	MS-9PP0262
Venusil MP C18	5μm, 100?，2.1x150mm	1 支	VA951502-0
Venusil XBP C18	5μm, 100?, 4.6x50mm	1 支	VX950505-0