橄欖油營養(yǎng)成分豐富、保健功能突出，被公認為綠色保健食用油，具有預防心腦血管疾病和糖尿病，以及防癌和抗衰老等功能，深受廣大消費者的喜愛。橄欖油有多個等級，其中特級初榨橄欖油是品質(zhì)最好、質(zhì)量控制最為嚴格的一種橄欖油，其價格也相對更高，因此市場上存在部分不良商家將初榨橄欖油充當特級初榨橄欖油來銷售的現(xiàn)象。GB/T 23347-2021規(guī)定特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯的總量不得超過35mg/kg。

表1 GB/T 23347-2021規(guī)定的橄欖油中脂肪酸乙酯的質(zhì)量標準

橄欖油中脂肪酸乙酯的檢測國標《GB/T 44966-2024橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》已于2024年11月發(fā)布，2025年6月實施。作為標準的共同起草單位之一，與標準牽頭單位南京海關動植物與食品檢測中心共同合作，研究優(yōu)化試驗過程和分析方法，標準研制過程中使用標準物質(zhì)、高純試劑、硅膠（Si）SPE小柱等實驗耗材，對建立的氣相色譜-質(zhì)譜法檢測橄欖油中脂肪酸乙酯含量，進行了方法驗證和實驗室間比對。

目前與南京海關動植物與食品檢測中心已建立戰(zhàn)略合作伙伴關系。近年來，雙方已在銷售業(yè)務、科研項目、技術服務、培訓合作、能力驗證等多個層面展開合作。雙方秉持實事求是的科研精神，以及互惠互利，共贏發(fā)展的合作態(tài)度，強強聯(lián)合，建立起了深厚的友誼。該標準的發(fā)布充分展示了南京海關和嚴謹扎實的技術能力，以及CNW SPE小柱等實驗室耗材優(yōu)異的產(chǎn)品性能。可以提供包括實驗方法及產(chǎn)品配置的全套解決方案。

儀器：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

圖1 標準工作溶液譜圖（0.2 μg/mL外標+0.5 μg/mL內(nèi)標）

圖2 橄欖油基質(zhì)樣品和基質(zhì)加標譜圖（黑色：基質(zhì)樣品；紅色：基質(zhì)加標）

參照國家標準GB/T 44966—2024《橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，測試橄欖油中脂肪酸乙酯的含量，4水平加標回收率在90%~110%，回收率高，精密度好，能夠滿足實驗要求。

（1）本標準使用十七碳烷酸乙酯和十七碳一烯酸乙酯兩種物質(zhì)作為內(nèi)標，以保證定量更加準確，棕櫚酸乙酯和硬脂酸乙酯這兩種飽和脂肪酸乙酯選擇十七碳烷酸乙酯作為定量內(nèi)標，亞油酸乙酯和油酸乙酯這兩種不飽和脂肪酸乙酯選擇十七碳一烯酸乙酯作為定量內(nèi)標。

（2）標準溶液的稀釋對最終檢測結果有直接影響，本標準中需要使用正庚烷、正己烷等有機試劑，因此需注意人員操作方法的正確性，以及移液工具在移取正庚烷和正己烷時的準確性。建議優(yōu)先選擇經(jīng)校準合格的玻璃移液管和容量瓶進行稀釋操作。

（3）實驗過程中建議盡量避免使用塑料耗材，如塑料吸管、塑料離心管、槍頭。雖然目標物根據(jù)質(zhì)譜定量，質(zhì)譜圖干擾小，但是塑料制品可能會導致TIC譜圖雜峰較多，影響對目標峰的識別。如樣品檢測中TIC譜圖雜質(zhì)峰較多影響數(shù)據(jù)分析，在排除其他可能原因后，可以嘗試選擇玻璃柱管的硅膠小柱（SBEQ-CA1355-glass，1g/6mL）進行實驗。