- 2025-01-10 10:50:46脂肪酸檢測方法
- 脂肪酸檢測方法主要包括氣相色譜法、液相色譜法和滴定法等。其原理是利用脂肪酸在不同溶劑中的溶解性、在色譜柱上的分離特性或化學反應特性，對脂肪酸進行分離、測定或定量。這些方法廣泛應用于食用油、生物樣品、食品添加劑等領域，對于評估營養價值、控制產品質量、研究代謝過程等具有重要意義。
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脂肪酸檢測方法問答
- 2022-12-09 10:48:27食品中脂肪酸檢測常見問題
- 《GB 5009.168-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》適用于食用油、乳粉等食品中脂肪酸的檢測。在開展食品脂肪酸的檢測時，實驗員經常會遇到各種小問題，小編今天整理了一些常見問題進行分享學習。\ 脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油三酯標準品如何選擇？/國標《GB 5009.168-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》按照定量方法分為三個方法，分別是內標法、外標法和歸一化法。內標法需要使用37種脂肪酸甲酯混標作為定性外標，十一碳酸甘油三酯作為定量內標；外標法需要使用相應的脂肪酸甘油三酯作為定量外標；歸一化法需要使用37種脂肪酸甲酯混標作為定性外標。\ 37種脂肪酸甲酯混標如何使用，內標法如何配置標準曲線？/上圖為國標GB 5009.168-2016 標準截圖，可以看出，內標法需要配置5mg/mL十一碳酸甘油三酯的內標溶液；而混合脂肪酸甲酯標液不需要配置標準曲線，僅用于定性和脂肪酸甲酯響應因子的計算。如果選購安譜實驗的37種脂肪酸甲酯混合標液（CDAA-252795-MIX-1ml，不同濃度于異辛烷，總計10 mg/mL），建議取1.0mL 混合標液稀釋至5mL或10mL，得到總計2mg/mL或1mg/mL的37種脂肪酸甲酯混合標準使用液。內標法的計算公式見上圖，可以看出，脂肪酸甲酯混標的作用主要是用來計算脂肪酸甲酯相對十一碳酸甲酯的響應因子，因此進樣單點的標準溶液即可；樣品中脂肪酸甲酯的含量計算主要取決于樣品中添加的十一碳酸甲酯內標的含量和樣品中各脂肪酸甲酯的峰面積及其響應因子。樣品中脂肪酸的含量需要由脂肪酸甲酯的含量再乘以轉換系數得到。\ 使用CD-2560進樣37種脂肪酸甲酯為什么只出了36個峰？/不同品牌、不同規格的色譜柱，色譜柱污染、柱效下降的色譜柱都可能導致37種脂肪酸的分離有所變化，建議可通過調整流速等參數優化色譜條件，以達到最 優分離度。建議先在 0.8mL/min 的流速條件下查看目標峰的分離情況，根據出峰情況，如果是 31 號和 32 號峰分離變差就增加流速，如果是 24 號峰、30 號峰和 35號峰分離變差就減小流速，通過流速的微調以找到最 優的分離條件。具體調整方法可查看安譜實驗相關的單頁“37種脂肪酸甲酯分離的小秘密，你知道嗎？”。\ 外標法檢測有哪些需要注意？/如標準截圖所示，外標法使用脂肪酸甘油三酯作為標準品，但需要將脂肪酸甘油三酯標準溶液經過酯交換轉變為脂肪酸甲酯上機檢測，不可直接將脂肪酸甘油三酯直接上機檢測，也不可使用脂肪酸甲酯作為外標進行定量計算。上圖為外標法計算公式，可以看出，外標法是直接計算樣品中脂肪酸的含量，不需要計算脂肪酸甲酯的含量。通過脂肪酸甘油三酯的單點外標法進行計算，計算結果主要與脂肪酸甘油三酯標準溶液的濃度、脂肪酸甲酯的峰面積和脂肪酸甘油三酯轉化為脂肪酸的系數有關。脂肪酸甘油三酯標準溶液濃度的選擇可根據實際樣品中脂肪酸的含量進行優化調整，使其盡量接近樣品中含量。
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- 2023-01-12 16:55:22食品中脂肪酸檢測常見問題（二）
- 《GB 5009.257-2016 食品安全國家標準 食品中反式脂肪酸的測定》適用于動植物油脂、氫化植物油、精煉植物油脂及煎炸油和含動植物油脂、氫化植物油、精煉 植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的測定。在開展食品反式脂肪酸的檢測時，實驗員經常會遇到各種小問題，小編今天整理了一些常見問題進行分享學習。01要檢測哪些反式脂肪酸，標準品怎么選擇？標準要求檢測食品中C16:1t~C22:1t等16種反式脂肪酸。具體目標物信息可參見標準附錄A中的“表A.1 脂肪酸甲酯化學信息表”，詳見下圖。針對標準要求的反式脂肪酸，安譜實驗推薦的標準品選擇方案見下表，分別是6種反式單不飽和脂肪酸甲酯、4種十八碳二烯酸甲酯、8種十八碳三烯酸甲酯。02反式脂肪酸標品的使用有些什么注意點？上述推薦的3種反式脂肪酸標準品中十八碳二烯酸甲酯和十八碳三烯酸甲酯均為同分異構體混合物形式，均無準確濃度，這是反式脂肪酸的性質及其生產工藝導致，但這并不影響結果的計算，因為標準中反式脂肪酸的定量方法是面積歸一化法，并不需要確定某一個反式脂肪酸的準確濃度，此標準品更重要的作用是目標物的定性。4種十八碳二烯酸甲酯混標和8種十八碳三烯酸甲酯混標中的目標物信息見下表，可以看出2個混標中分別含有順-9,12-十八碳二烯酸甲酯（亞油酸甲酯）和順-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯（亞麻酸甲酯）這兩種順式脂肪酸甲酯。因此推薦的3種混標產品中總共含有18個目標物。03檢測食品中反式脂肪酸還需要檢測其他常見脂肪酸嗎？檢測食品中的反式脂肪酸需要同時檢測其他順式脂肪酸，上圖為國標中反式脂肪酸的計算公式，反式脂肪酸的定量計算是使用歸一化法，從公式可以看出需要計算樣品中所有脂肪酸甲酯目標物的校準峰面積。通常我們建議可以和《GB 5009.168-2016 食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》同時檢測，因此檢測食品中反式脂肪酸還需要采購37種脂肪酸甲酯混標（貨號：CDAA-252795-MIX-1ml）進行檢測。需要注意的是“GB 5009.168-2016”和“GB 5009.257-2016”兩個標準中脂肪酸的歸一化法的計算公式是并不一樣，在實際檢測過程中需要分別參照標準要求的公式進行計算。下圖為使用“GB 5009.257-2016”標準檢測大豆油樣品中反式脂肪酸的計算公式模板。04標準品中有一些脂肪酸甲酯的CAS號和標準不一樣？因不飽和脂肪酸甲酯存在順反異構，以及順反物質的混合物，因此可能設計多個CAS號，所以需要對標準品的CAS號信息特別注意。特別是“GB 5009.257-2016”中的CAS號信息情況，詳見下表，而在“GB 5009.168-2016”中目標物的CAS號信息均正確無誤，各位老師可以結合“GB 5009.168-2016”進行目標物CAS號信息的確認。05有一些反式脂肪酸和順式脂肪酸分離度較差怎么優化？在脂肪酸檢測過程中常常遇到的一個問題是，順式脂肪酸 C18:3 6c,9c,12c 和一些反式十八碳三烯酸為同分異構體，且在色譜柱上出峰時間完成重合，無法分離，這樣就會導致如果樣品中有出峰，則無法判定該目標物是反式和順式的結構，影響結果判定。小編今天提供2種色譜條件的優化方向供各位老師參考。色譜條件優化1（降低初始溫度，降低升溫速率）：該色譜條件下的譜圖見下圖：色譜條件優化2（降低初始溫度，降低升溫速率，使用梯度流速）：該色譜條件下的譜圖見下圖：
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- 2023-05-15 13:11:25乳品電子舌味覺檢測前處理方法
- 乳制品涉及到的產品種類較多，如牛奶、酸奶、黃油、奶酪、芝士、奶油、乳飲料等，乳品的電子舌味覺檢測不同的樣品前處理的方式也是不同的，合適的前處理方式與測試結果的準確性有很大關系。1、牛奶可直接用于測定；＜注意＞ 常規使用的“兩步清洗"模式，可能會有殘留而影響到回味的CPA值測定，推薦使用“三步清洗"模式。2、乳酸菌飲料可直接用于測定；如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復至室溫后上機測試。3、牛奶咖啡等含牛奶的飲品可直接用于測定；如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復至室溫后上機測試。＜注意＞ 常規使用的“兩步清洗"模式，如果殘留較多影響到回味的CPA值測定，推薦使用“三步清洗"模式。4、酸奶液體酸奶（1）將樣品恢復至室溫； （2）充分攪拌；（3）攪拌均勻后的溶液作為待測樣品溶液；＜注意＞推薦使用“三步清洗"模式凝固型酸奶（1）將樣品恢復至室溫；（2）用玻璃棒充分攪拌至均勻；（3）準確稱取120g凝固型酸奶置于燒杯中；（4）加入120g純水（稀釋成原重量的2倍）； （5）使用電動打蛋器攪拌30秒；（6）再用玻璃棒充分混合均勻后的溶液作為待測樣品溶液；5、黃油含鹽黃油（1）取樣若干（>50g），以奶酪樣品為例，保證樣品一致； （2）混勻，將樣品放于食品料理機中，打碎攪拌1min；（3） 稱量，確定樣品完全混勻后，準確稱取50g樣品于料理機中；（4）加水，按照1:5的比例添加40°的蒸餾水； （5） 混勻，在料理機中混勻1min；（6） 離心，確定樣品混合均勻后，放于離心機中離心，3000rpm，離心10min；（7） 分層取樣，離心后靜置分層移液管取上清液測試。無鹽黃油（1）準確稱取15g無鹽黃油置于燒杯中（2） 加入85g溫度為60℃的純水（3）使用電動打蛋器攪拌1分鐘（4）冷卻至室溫后，進行離心分離10分鐘（轉速為3000rpm）（5） 取離心分離后的水層部分，并加入相當于水層部分重量一半的基準液（使最終稀釋后得到的樣品溶液中，基準液占比1/3）（6）充分攪拌均勻后，得到待測樣品溶液。6、芝士（1）準確稱取30g芝士置于食物料理器中；（2）加入120g溫度為40℃的純水（稀釋成原重量的5倍）；（3）使用食物料理器攪拌1分鐘；（4）冷卻至室溫后（用水冷卻后或冷卻后），離心分離10分鐘（轉速為3000rpm）；（5）取離心分離后的水層部分為待測樣品溶液。7、奶油（生奶油、鮮奶油）（1）準確稱取40g奶油置于燒杯中；（2）加入160g純水（稀釋成原重量的5倍）；（3）使用電動打蛋器攪拌1分鐘；（4）進行離心分離10分鐘（轉速為3000rpm）；（5） 采取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液；＜注意＞ 含有動物性脂肪的情況下，請使用溫度為40℃的純水進行稀釋，并冷卻到室溫后（用水冷卻后）再進行離心分離處理。8、冰淇淋（1）待冷凍樣品恢復至室溫后，準確稱取50g置于燒杯中（2） 加入100g純水（稀釋成原重量的3倍）（3） 使用磁力攪拌器攪拌10分鐘（轉速為500～600 rpm），或者使用食物料理器或電動打蛋器攪拌1分鐘（4） 進行離心分離10分鐘（轉速為3000rpm）（5）取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液。9、含牛奶產品牛奶布丁（1）準確稱取60g牛奶布丁置于食物料理器中；（2）加入180g純水（稀釋成原重量的4倍）；（3）使用食物料理器攪拌1分鐘；（4）所得的溶液作為待測樣品溶液；
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- 2022-05-19 16:50:15藥包材剝離強度檢測方法與檢測儀器
- 復合膜材料的各單層膜的性能互補，形成了阻隔性能、物理機械性能均改善的材料。各單層膜復合牢度的大小對復合膜的性能具有較大影響，若復合牢度低，易發生分層，不僅影響藥品包裝的外觀，而且會引起單層膜間的互相補強作用減弱，發生撕裂性能不良，影響藥品的取食。必須加強這個關鍵指標的測定。應用范圍：藥品包裝用復合膜材料，如塑料復合膜、鍍鋁復合膜以及鋁塑復合膜等。方法說明：新版藥典對該方法的檢測有以下描述“可使用材料試驗機，或能滿足本試驗要求的其他裝置。”這個數值反映了材料之間的粘合強度。需要測量從接觸面進行單位寬度剝離時所需要的較大力。測定方法：試樣寬度方向兩端除去50 mm，均勻截取縱、橫向寬度為15.0 mm ± 0.1mm，長度為200 mm的試樣各5條。復合方向為縱向。沿試樣長度方向一端將復合層與基材預先剝開 50 mm，被剝開部分不得有明顯損傷。將試樣剝開部分的兩端分別夾在試驗機上下夾具中，中心重合并松緊適宜。未剝開部分與拉伸方向呈T型，試驗速度為300 mm/min ± 30 mm/min，記錄試樣剝離過程中的剝離力曲線。取值參考典型曲線。（如上圖所示）濟南賽成儀器供應臥式電子剝離試驗機和立式剝離強度試驗機兩種剝離實驗設備，適用于膠粘劑、膠粘帶、不干膠、醫用貼劑、保護膜、復合膜、人造革、編織袋、薄膜、紙張等相關產品的剝離強度、拉斷等性能測試。可測試的剝離項目：90度剝離、180度剝離、90度膠帶剝離強度、180度膠帶剝離強度、層間剝離強度、浮輥法剝離、T型剝離、20度斜面剝離力、135度插銷剝離力、瓶膜45度剝離力。賽成儀器BLD-200H 電子剝離試驗機賽成儀器FPT-F1 摩擦系數/剝離試驗儀賽成儀器XLW-H 智能電子拉力試驗機技術特征： BLD-200H 電子剝離試驗機鍵入試驗參數，試驗結果可進行成組統計分析輸出；專業測控，軟件配備電子簽名功能；系統自帶過載保護、緊急斷電保護，人為操作零故障。FPT-F1摩擦系數/剝離試驗儀具備摩擦系數、180°剝離二種試驗模式；寬范圍、高精度溫度控制裝置輕松實現試樣在不同溫度下的測試；無級變速，多檔速度可調，滿足客戶不同需求；該儀器滿足GB、ISO、ASTM多種測試。XLW-H 智能電子拉力試驗機多種試驗項目選擇，滿足絕大多數行業應用；搭配0.5級非常高精度****傳感器，測力系統精度高，重復性好，傳感器超量程保護；運動機構限位保護、過載保護、自動回位以及掉電記憶等智能配置，保證用戶與儀器本身的安全；開機自動零點校準，支持手動傳感器清零；氣動夾持試樣，減少操作時間，操作體驗更流暢。濟南賽成儀器一直致力于為大部分國家客戶提供高性價比的整體解決方案，公司的核心宗旨就是持續創新，打造高精尖檢測儀器，滿足行業內不同客戶的品控需求，期待與行業內的企事業單位增進交流和合作。賽成儀器，賽出品質，成就未來！
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