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半胱氨酸多肽
和賴氨酸多肽的測定
Shim-pack GIST C18-AQ
本文建立了半胱氨酸多肽和賴氨酸多肽的測定方法。結果表明,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250mm,5 μm)分析半胱氨酸多肽和賴氨酸多肽,分離度均能滿足要求。此方法可為半胱氨酸多肽和賴氨酸多肽樣品的檢測提供參考。
1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
LC-2030 一體機;
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(4.6×250mm,5 μm;P/N:227-30742-08);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5μm)
流動相:A:0.1%三氟乙酸水 B:0.1%三氟乙酸乙腈
柱溫:35℃
檢測波長:220 nm
流速:1.0 mL/min
進樣量:10 μL
流動相梯度如下:
1.3 對照品溶液的制備
取對照品溶液適量,用水配制成 0.5 mM 水溶液。(分子量分別為 750 和 775)。
結果與討論
2.1 色譜圖
按照上述色譜條件(1.2)進行采集, 色譜圖如下:
2.2 精密度實驗
將對照品及供試品連續進樣3針。按上述實驗條件(1.2)進行采集。其結果如下所示。
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