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食/品/安/全
豆芽中植物生長調節劑殘留的測定
植物生長調節劑是一類與植物激素具有類似生物功能的物質,是用于調節植物生長發育的一類農藥。植物、水果、蔬菜中殘留的植物生長調節劑短期內對人體影響不大,但長期食用會導致肢端肥大、骨質疏松、惡性腫瘤等疾病。在豆芽的生產過程中肆意添加植物生長調節劑催發豆芽生長的現象常有發生,添加的植物生長調節劑主要有4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D))及萘乙酸等。本方法適用于豆芽中植物生長調節劑殘留的測定中的前處理步驟。
樣品前處理
1、提取
稱取10 g樣品于50 mL離心管中,加入40μL甲酸,再加入20 mL乙腈,渦旋1 min,超聲30 min,冷卻后8000 rpm離心5 min;上清液轉移到50 mL離心管中,加入3 g NaCl,渦旋混勻,超聲10 min,冷卻后8000 rpm離心5 min;吸出乙腈層,用無水硫酸鈉脫水過濾至圓底燒瓶中,旋轉蒸發儀濃縮近干;加入2 mL甲醇,超聲溶解混勻,取1 mL甲醇樣液加9 mL 40 mmol/L HCL,超聲混勻,8000 rpm離心5 min,上清液待凈化。
2、凈化
SHIMSEN Styra PGR小柱,500 mg / 6 mL(貨號:380-00877-10)
(1)活化:5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 40 mmol/L HCl活化;
(2)上樣:待凈化液上樣,棄去流出液;
(3)淋洗:5 mL水淋洗小柱,棄去流出液,于負壓裝置(貨號:RT-26077)中將小柱抽干;
(4)洗脫:5 mL甲醇洗脫,收集洗脫液;
(5)重新溶解:洗脫液于50 ℃水浴氮氣吹至近干,加1 mL 10% 三氟化硼甲醇,于70 ℃水浴衍生30 min,冷卻,加1 mL 20% 乙酸乙酯正己烷,2 mL水,混勻,離心,取上層液,供GC-MS分析。
附:參考方法
1、色譜條件
毛細管柱:SH-I-5Sil MS Cap,30 m×0.25 mm×0.25 μm(貨號:R221-75954-30)
程序升溫:初始溫度80℃,保持1 min,以10℃/min升溫到280℃,保持20 min,再以20℃/min升溫到300℃,保持5 min;
進樣口溫度:220℃
進樣量:1μL
進樣方式:不分流進樣
載氣:氦氣
流速:1.0 mL/min
2、質譜條件
電離模式:電子轟擊電離(EI)
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:8 min
3、實驗結果
植物生長調節劑標準品的TIC色譜圖
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