技術(shù)干貨|化繁為簡,堅實可靠!—土壤中重金屬污染物檢測應用
土壤樣品基質(zhì)復雜、均一性差,前處理難度大、耗時長,檢測干擾多,一直是環(huán)境實驗室重金屬分析檢測中Z讓人頭疼的樣品。如何在保證準確性和穩(wěn)定性的前提下,簡化前處理操作、縮短樣品的整體分析時間成為環(huán)境分析工作者的迫切需求。
針對土壤樣品的特點,珀金埃爾默創(chuàng)新性地提出了快速消解法,將樣品前處理的時間從4~10小時以上縮短到2小時以內(nèi),并驗證了實驗方法的有效性。
快速消解法流程概述
對于AA或ICP-OES法檢測的樣品可以適當增加稱樣量
快速消解法方法特點
1. 節(jié)約時間,僅需Z長2 小時;
2. 用酸量少,每0.1-0.25 g 樣品僅需總共5-6 mL;
3. 友好性高,消解過程除每隔半小時震蕩觀察一下,無需值守,操作更加安全;
4. 方法簡單易掌握;
5. 交叉污染少,結(jié)果更準確。
PS:復制括號中鏈接(https://www.perkinelmercollege.com.cn/open/course/2)查看珀金埃爾默匯智學院“土壤快速消解法過程演示”視頻。
使用土壤成分分析標準物質(zhì)GBW 07401-07428(GSS 01-28),及GSD 系列標準土壤樣品進行快速消解法處理之后,我們分別采用了AA、ICP-OES以及ICP-MS來進行檢測。
采用AA進行分析
PinAAcle? 900系列原子吸收光譜儀
PinAAcle? 900系列原子吸收光譜儀采用:
·先進的光纖光路設計,可Zda限度提升光通量,改善檢出限
·GX雙光束光學系統(tǒng)和固態(tài)檢測器,確保獲得極 佳的性噪比
該方法的檢出限與各國標準對比圖
樣品回收率
由以上數(shù)據(jù)可見,土壤快速消解法處理的樣品經(jīng)AA檢測得到的檢出限完全可以滿足Z為嚴苛的法規(guī),結(jié)果回收率見均處于90%-110%之間,檢測結(jié)果準確可靠。快速消解法結(jié)合原子吸收檢測方法適用于土壤中Cu、Ni、Zn、Cr、Pb、Cd 等6 個典型元素的分析。
采用ICP-OES進行分析
·垂直炬管:帶來基體耐受性,土壤消解液無需稀釋,直接進樣
·全譜全讀功能(UDA):全波長的同時檢測能力,土壤樣品中多元素同時檢測效率高達10 秒/ 樣品
·PlasmaShear? 技術(shù):無氬尾焰切割,有效消除土壤基體對待測元素的干擾,同時節(jié)約了氬氣,其消耗量僅不到11 L/min
24 個GSS 標準土壤樣品中9 個元素的檢測數(shù)據(jù)回收率
由圖可知,本次實驗共得出216 個檢測數(shù)據(jù),其中有210 個回收率保持在80%-120% 之間,占總數(shù)據(jù)量的97.2%。
需要說明的是:全部數(shù)據(jù)均為連續(xù)進樣一次性測定的結(jié)果,旨在模擬實際檢測實驗室對常規(guī)土壤樣品的批量檢測工作。由次可見,土壤快速消解法適用于9 個元素的ICP-OES分析工作。
采用ICP-MS進行分析
NexION?系列ICP-MS采用獨特的儀器設計,具有極 佳的基體耐受性、穩(wěn)定性和抗干擾能力:
·標準(STD)、碰撞(KED)、反應(DRC)三種模式、三路碰撞/ 反應氣實時切換,有效應對各類土壤樣品的檢測,包括土壤、排污池底泥、鉛鋅礦區(qū)土壤等
·獨特的大錐孔、三錐設計,錐孔Z不容易堵塞變形,長期穩(wěn)定性好,維護簡便,適合大批量土壤樣品的測定
·四極桿離子偏轉(zhuǎn)器,實現(xiàn)帶電粒子和不帶電粒子的徹底分離,背景穩(wěn)定,真空腔不需要維護
土壤樣品中各待測元素的ICP-MS 校準曲線
土壤標準樣品ICP-MS 檢測結(jié)果(mg/kg)
采用土壤快速消解法,配合珀金埃爾默 NexION 系列ICP-MS,在保證儀器檢出限和結(jié)果準確性的情況下,可以有效減少前處理時間、節(jié)約成本、提升效率。
了解更多詳情,請掃描二維碼下載珀金埃爾默土壤中重金屬污染物系列應用報告。
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