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儀器網/ 應用方案/ 氣相色譜-質譜法測定聚碳酸酯醇解產物

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1 前言 聚碳酸酯(Polycarbonate)是目前常用的塑料,隨著用量的增加,廢棄聚碳酸酯的回收利用日益得到重視甲醇醇解PC是化學處理方法之一,其主要產物為碳酸二甲酯和雙酚A,兩者皆為重要的化工原料 Yoshihiro Yoshimure等[1]采用1溴甲基-5氟基苯(pentafluorobenzyl bromide)與BPA進行衍生化處理,黃鈴等[2]對雙酚A試樣進行甲基衍生處理,然后再對樣品進行氣相色譜分析 Kataoka HiroyukiInoue.K等[3,4]采用GX液相色譜分析雙酚A衍生物法可以改善酚類化合物的氣相色譜性能,但操作煩瑣費事,而GX液相色譜法的成本較高 本研究首先采用GC/MS對PC醇解產物進行定性分析,然后選用毛細管柱及內標物,運用雙內標法對醇解反應中的碳酸二甲酯苯酚雙酚A進行了定量分析此方法同樣適用于其它苯酚及雙酚A類化合物 2 實驗部分 樣品定性GC/MS條件 質譜:英國 Micromass GCT CA055型,EI離子電源,電子能量70eV,電子倍增器電壓2.65kV,質量掃描范圍30amu-800amu,全掃描方式 色譜:美國Agilent 6890+型,HP-5彈性石英毛細管色譜柱(30m×0.25mm i.d. ×0.25m),載氣為高純氦器(純度99.995%),分流比1:50初始柱溫:80,初始時間3min,升溫速率12/min,終止溫度250,進樣量0.1L 樣品定量GC條件 ZG上海GC-930型氣相色譜,FID檢測器,島津HiCap-CBP 1(與SE-30毛細管柱相當)彈性石英毛細管色譜柱(25m×0.25mm i.d. ×0.20m)載氣為高純氦氣(純度99.995%),柱前壓0.085Mpa,分流比1:50初始柱溫:70,初始時間2.3min,升溫速率40/min,終止溫度260,進樣量0.2L 甲醇碳酸二甲酯雙酚A苯苯酚鄰苯二甲酸二丁酯均為上海試劑一廠生產的分析純試劑 3 結果與討論 查看全文請上:www.huaaisepu.com

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