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色譜法分析--染料產(chǎn)品中23種致癌芳香胺的測定

上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司更新于：2007-07-18

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染料產(chǎn)品中23種致癌芳香胺的測定 1. 測定原理：樣品通過裂解萃取以后，經(jīng)氣相色譜測定，利用氮磷檢測器對氮類化合物高靈敏的選擇性，可以測出樣品中芳香胺的含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類液狀染料涂料色漿紡織品玩具染料中間體和紡織印染助劑 2. 試劑及儀器: 檸檬酸，氫氧化鈉，連二亞硫酸鈉（保險粉），氯仿，乙酸乙脂，丙酮，冰醋酸，100ml分液漏斗，25ml量筒，100ml滴瓶，10ml和100ml平底燒杯，25ml和10ml容量瓶，500ml容量瓶，100ml磨口錐形瓶，1ml和5ml移液管，PH廣泛試紙氫火焰檢測器，氮磷檢測器，恒溫水浴，離心機，旋渦混合器，紅外快速干燥器，微波爐，超聲波清洗器 3. 23種芳香胺名稱： 4-氨基聯(lián)苯；聯(lián)苯胺；4-氯鄰甲苯胺；2-萘胺；對氯苯胺；2，4-二氨基苯甲醚；4，4-二氨基二苯甲烷；3，3-二氯聯(lián)苯胺；3，3-二甲氧基聯(lián)苯胺；3，3-二甲基聯(lián)苯胺；3，3-二甲基-4，4-二氨基二苯甲烷；2-甲氧基-5-甲基苯胺；3，3-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷；4，4-二氨基二苯醚；4，4-二氨基二苯硫醚；鄰甲苯胺；2，4-二氨基甲苯；2，4，5-三甲基苯胺；2-氨基-4-硝基甲苯；鄰氨基偶氮甲苯；鄰甲氧基苯胺；2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯胺 4. 試劑配置： a) 緩沖液的配制12.526g檸檬酸加6.320g氫氧化鈉溶于1000ml容量瓶 b) 10%無水碳酸鈉溶液于50ml滴瓶 c) 冰醋酸于50ml滴瓶 d) 乙酸乙脂于50ml滴瓶 e) 乙酸乙脂于磨口錐形瓶（洗針） 5. 測定方法：稱取涂料0.2g或顏料0.1g于100ml錐行瓶，并加入17ml緩沖溶液于70度恒溫水浴加熱15分鐘，稱取保險粉使之濃度為200g/l，加3ml保險粉溶液，使之恒溫30分鐘，取出冷至室溫，加3吸管無水碳酸鈉，使之PH調(diào)節(jié)在8左右，倒入20ml氯仿，放入超聲波5分鐘左右（防止乳化），倒入100ml分液漏斗，靜置分層，取下液20ml左右，移入100ml燒杯，并于小燒杯中加2~3滴冰醋酸，再加20ml氯仿于100ml錐形瓶中振蕩數(shù)次，分液漏斗中的剩余液體倒入，旋渦器振蕩1分鐘左右，再次移入分液漏斗，分層，下液移入100ml燒杯至40ml，重復(fù)以上步驟，至100ml燒杯中溶液為60ml左右此燒杯放入40度水浴鍋中用氮氣吹至稍干，用乙酸乙脂洗滌移入2ml或1ml容量瓶中，反復(fù)洗滌3次，放入離心機中1分鐘左右分離，取清液進行分析附：顏料由于不能在水中分散，故應(yīng)在17ml緩沖溶液中加入3ml丙酮，并于加氯仿前打開錐形瓶蓋子，使丙酮完全揮發(fā)，否則不利于分層 6. 色譜條件； 1) 極性柱：初溫時間為60oC，保持1分鐘，并以每分鐘6oC上升，至220oC，再保持4分鐘，以每分鐘8oC上升，直至升至260oC，保持20分鐘檢測器溫度：280度，汽化室溫度：280度色譜柱：30mm×0.32mm×0.5m的毛細管柱，PEG-20M 檢測器：氫火焰檢測器 2) 非極性柱：初溫時間為60oC，保持1分鐘，并以每分鐘6oC上升，至220oC，再保持4分鐘，以每分鐘8oC上升，直至生直280oC，保持20分鐘，檢測器溫度：280度汽化室溫度：270度色譜柱：30mm×0.32mm×0.5m的毛細管柱，OV-101 檢測器：氫火焰檢測器氮磷檢測器 7. 計算方法：在測定試樣的同時，取處理過的標(biāo)準(zhǔn)工作液，在相同的GC操作條件下進行測定，標(biāo)準(zhǔn)工作液進樣體積與試樣進樣體積相同，標(biāo)準(zhǔn)工作液與試樣盡可能穿插進樣分析用外標(biāo)法進行定量分析禁用芳香胺含量=（Ai×CS×Vi）/（AS×M×0.8） Ai 試樣中組分I的峰面積 CS標(biāo)準(zhǔn)樣品組分I的濃度 Vi試樣體積，ml AS標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分I的峰面積 M試樣質(zhì)量，g 高性能氣相色譜儀

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