GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》于2021年底正式實施了。

GB 23200.121標準與GB 23200.113標準配合使用，能夠顯著提高檢測效率。共可覆蓋GB 2763-2021農藥品種的60%、2021版國抽農藥品種的89%、例行監測農藥品種的96%，適用范圍非常廣。

配合標準的實施和擴項，國家權威檢測機構，使用納鷗科技的Anavo? QuEChERS產品，特色的2.7μm核殼C18/PFP色譜柱，結合譜寧溶劑效應消除器分別對46種常檢農藥殘留和375種農藥及代謝物殘留開展了相關檢測。整個實驗過程前處理簡便，儀器方法快速，極大提高了工作效率，定量限及回收率優于標準檢測要求。方法具有以下優勢和亮點：

亮點一

解決檢測痛點和難點：

• 46種農殘常檢項目，C18/PFP色譜柱+溶劑效應消除器搭配使用，只需10分鐘內正負離子同時監測即可完成檢測，效率提高3倍，分離效果更好；

• 搭配溶劑效應消除器可以解決甲胺磷等強極性化合物分離和峰形問題；

• 對于靈敏度較低的儀器，可加大進樣量，同樣有完美的峰型，進一步降低了檢出限。

亮點二

色譜分析方面：

• 采用2.7μm核殼C18/PFP色譜柱，可一針分析331種農藥及其44種代謝物，共計375種農藥殘留組分，除一個化合物表現不佳，其他均可達到基線分離；

• 色譜柱柱壓低，平衡時間短，儀器負擔更小；

• 相較于普通C18色譜柱，響應值更高，分離度更好。

  
  

  
  

應用對比圖

GB23200.121中在傳統硅膠UPLC C18色譜柱分離不好的物質，包含甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、滅蠅胺、霜霉威、阿維菌素。使用Anavo Shell 2.7μm C18/PFP 色譜柱+溶劑效應消除器后，這些物質能實現較好分離和峰形，且柱壓只有197 bar，是常規UPLC C18柱的柱壓一半。

此外，結合溶劑效應消除器，進樣量可以從2 uL加大到5 uL，同樣有完整的峰型，進一步降低了檢出限。（見圖一）

圖一：Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱20ppb進樣5μL加溶劑效應消除器

其中的甲胺磷，由于甲胺磷極性較強，在色譜柱上不易保留，即使有保留，由于出峰時間非常早，極易受到溶劑效應的影響，導致峰分叉或出現兩個峰（見圖二 ）。為解決甲胺磷等強極性物質分離難題，本次實驗，使用溶劑效應消除器后，較好解決了甲胺磷峰形問題，峰形更好，響應更高（見圖三）。

圖二：Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱20ng/mL進樣2μL甲胺磷圖

圖三：Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱20ng/mL進樣2μL甲胺磷加溶劑效應消除器圖

GB 23200.121-2021 檢測方案

方案一：果蔬中46種農藥殘留檢測方案

摘要：參考GB 23200.121-2021 《食品安全國家標準 植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》，《食品安全監督抽檢實施細則2022年版》等，采用溶劑效應消除器+Anavo 2.7 um C18/PFP核殼柱，10分鐘內正負離子同時監測快速完成46種農藥殘留的測定，本方法前處理簡便，儀器方法快速，極大提高了工作效率。定量限0.01mg/kg，回收率在80-110%之間，滿足檢測要求。

注：傳統UPLC 色譜柱，46種常檢農藥殘留需30多分鐘檢測完，比如：滅蠅胺Hilic模式，氟蟲腈等需要負離子模式，其余需要正離子。

（如需電子版原文，請垂電來詢）

方案二：375種農藥殘留檢測應用方案

摘要：參考GB 23200.121-2021 《食品安全國家標準 植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》，采用納鷗科技相應耗材，整理整合GB 23200.121-2021測定共計375種農藥殘留的檢測方法，本方法前處理簡便，儀器方法快速，提高了工作效率。定量限及回收率符合標準檢測要求。

（如需電子版原文，請垂電來詢）

GB23200.121-2021關鍵耗材

樣品前處理

注：標準里帶*的減少PSA的用量

色譜分析

標準品

375鐘農藥單標（略，來電垂詢）

常見問題Q&A

1、Q：Anavo Shell 2.7μm C18/PFP為何比硅膠UPLC C18色譜柱分離性能優異？

     A: Anavo Shell 2.7μm C18/PFP色譜柱是在C18 的基礎上鍵合 PFP基團，進一步增強了對極性化合物的選擇性，同時可耐受 100% 的水相。此外，核殼色譜柱具有分離度好，柱壓低，平衡時間短，儀器負擔更小，所以相較于普通C18色譜柱，響應值更高，分離度更好（各品牌HPLC/UPLC-MSMS均適用）。

2、Q：溶劑效應消除器的原理？安裝位置？

     A:溶劑效應主要產生于進樣過程，由于樣品溶劑與流動相匹配性不好，導致進樣過程中樣品分子在進入色譜柱進行正式的色譜保留行為前，樣品溶劑對樣品分子的濃度分布造成了擾動，雖然這種擾動持續的時間短，但由于此時樣品濃度很大，因此即使輕微的擾動仍可對樣品分子在色譜柱內的濃度分布造成極大的影響。溶劑效應消除器所起到的作用就是抹平樣品溶劑與流動相之間的差異，讓兩者的兼容性與匹配性更好，在進樣過程中起到了一個緩沖作用。（溶劑效應消除器屬于儀器的一個小配件，可使用3-5年）