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應用方案

儀器網/ 應用方案/ 石墨爐原子吸收光譜儀測定食品中的微量鉛

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鉛屬于三大重金屬污染物之一,是一種嚴重危害人體健康的重金屬元素,人體多通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體,進入人體的鉛90%儲存在骨骼,10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官,影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能,特別是嬰幼兒吸收鉛后,將有超過30%保留在體內,影響嬰幼兒的生長和智力發育。 

由于鉛是蓄積性的中毒,只有當人體中鉛含量達到一定程度時,才會引發身體的不適,在長期攝入鉛后,會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害,尤其對兒童健康和智力的危害產生難以逆轉的影響。 工業生產中鉛以鉛塵(煙)方式被吸入人體,職業性鉛中毒多為慢性中毒,臨床上有神經、消化、血液等系統的綜合癥狀。神經衰弱是鉛中毒早期和較常見癥狀之一,表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。消化系統癥狀輕者可表現為口內金屬味,食欲不振,上腹部脹悶、不適,腹隱痛和便秘;重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程,引起貧血。

本文采用食品國標中規定的第一法石墨爐原子吸收光譜法,應用直流塞曼扣背景技術,對食品中的鉛進行了含量測定。


方法原理

試樣消解處理后,經石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度,在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。


實驗準備工作

儀器

●SP-3882ZAA原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司生產)

●鉛空心陰極燈一只

●微波消解儀一臺

●石墨消解器一臺


試劑

●鉛標準貯備液:可選市售的有證標準溶液,濃度為1000μg/mL

●鉛標準中間液:濃度為1.00μg/mL,取1.00mL 鉛標準貯備液至1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95),定容,搖勻。

●硝酸

●磷酸二氫銨

●硝酸鈀

●鉛標準系列的制備:分別吸取鉛標準中間液0.0、0.20、0.40、0.80、1.60mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0.0、2.00、4.0、8.0、16.0μg/L。


儀器參數

●燈電流:2mA

●測試波長:283.3nm

●光譜帶寬:0.7nm

●扣背景方式 :直流塞曼

●石墨爐升溫 程序:


1.jpg


樣品制備

稱取0.50g(精確至0.0001g)于微波消解罐中,加入5.0mL硝酸,按照微波消解程序,消解試樣,冷卻后取出消解罐,在石墨消解器上140~160°趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中,并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。


樣品分析

標準曲線制作

按濃度從低到高,依次將標準系列溶液進樣,進樣量為20μL,平行測定三次,按儀器測定條件測其吸光度,并依據鉛吸光度(A)-鉛的濃度(C)繪制標準曲線。

標準曲線及數據如下:


1.jpg

圖一、鉛的吸光度-濃度的線性關系(標準曲線)

表一、 標準曲線測定數據

1.jpg


樣品分析

按前述儀器操作條件,測定試樣中鉛的吸光度,平行測定二次結果取平均值。并做加標回收實驗,結果如下:

表二、 樣品分析結果

1.jpg


注意事項

●為防止帶入污染,所用的玻璃器皿及消解罐在使用前,均需用至少10%(V/V)的硝酸溶液浸泡24小時,然后洗凈備用;

●樣品消解后所用的容量瓶建議選用25mL規格,10mL容量瓶因體積較小,合并洗滌液后會超10mL;

●標準系列溶液由于濃度很低,極易被污染,不建議重復使用,應現用現配。


結論

●本方法在 濃度范圍在0~16ng/mL內,相關系數可達0.999以上,加標回收率為92%-103%。

●該方法測試結果準確,重復性良好,非常適合于食品中微量鉛的測定。

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