我國現行的衛生標準，如《工作場所有害因素職業接觸限制》（GBZ2.1-2019）等，是開展職業衛生檢測、評價職業衛生質量的法定依據。其中生物材料檢測是職業健康監護和職業病診斷工作的重要基礎之一，系統地對勞動者的血液、尿等生物材料中的化學物質或其代謝產物的含量（濃度）、或由其所致的無害生物效應水平進行的系統監測，目的是評價勞動者接觸職業性有害因素的程度及可能的健康影響。

職業健康檢查和職業病診斷涉及生物材料的檢測項目共有三十多項。其中尿鉛的檢測在一定程度上可反映生產作業工人體內接觸鉛的情況,標準中明確尿鉛的檢測方法為石墨爐原子吸收法（GBZ/T 303—2018），本方法具有操作簡便、快捷、靈敏度高等優點。

方法原理

尿液樣品和凍干人尿中鉛標準樣品GBW09104F經處理后，加氯化鈀基體改進劑后，在283.3nm波長下,采用經典縱向加熱技術，經過干燥、灰化和原子化，在氘燈扣背景方式下，鉛基態原子對283.3nm特征譜線產生吸收，其吸收強度在一定范圍內與鉛濃度成正比，從而測定樣鉛含量。

儀器及試劑

儀器

?原子吸收分光光度計：SP-3590AA

?鉛空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司）

試劑

?Pb的標準儲備液,濃度為1000μg/mL（上海市計量測試研究院）

?Pb的標準使用液,濃度為1μg/mL：取Pb標準儲備液0.1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。

?硝酸溶液：1+99

?去離子水，由純水機制得

?基體改進劑：0.33g氯化鈀(優級純)加熱微溶于10mL硝酸中，搖勻，用水稀釋至500.0mL。貯存于棕色試劑瓶中，于冰箱內可避光保存一年。

?正常人尿：不接觸鉛的正常人尿。

儀器參數

?燈電流：4mA

?光譜帶寬：0.7nm

?波長：283.30nm

?進樣量：10μL

?石墨管：熱解涂層石墨管

?計算方式：峰高

?背景矯正方式：氘燈

?升溫參數：經優化測試，升溫參數見下表

表1Pb石墨爐升溫參數

樣品采集及制備

1 樣品采集

用具蓋聚乙烯塑料瓶收集一次尿樣約50mL。按照1%的比例加入硝酸，混勻。

2 樣品制備

吸取0.2mL酸化的尿樣于具塞聚乙烯離心管中，加入0.2mL氯化鈀基體改進劑,混勻后供測定。當樣品濃度超過線性范圍時需將樣品進行適當稀釋后進樣。稀釋樣品時應注意樣品、空白及標準系列處理方法應保持一致，測定結果無需計算稀釋倍數。

·   空白預處理方法

取0.2mL1%硝酸（3.2.3）于具塞聚乙烯離心管中加入0.2mL氯化鈀基體改進劑（3.2.5）,混勻后供測定。

·  凍干人尿中鉛標準樣品采自于中科質檢生物技術有限公司采購

使用前放至室溫，每瓶加入5.0mL去離子水復溶，待干粉充分溶解后，轉動混勻(不可振搖)后使用，吸取0.2mL于具塞聚乙烯離心管中，加入0.2mL氯化鈀基體改進劑混勻后供測定。

試樣分析

1 標準曲線

Pb標準曲線

取7只10mL容量瓶分別加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL鉛標準應用液，各加氯化鈀基體改進劑至10mL，配置成0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L鉛標準系列，分別取各管標準溶液0.2mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2mL正常人尿，混勻后供測定。

吸光度與鉛濃度的線性回歸方程：A＝0.002006C＋0.0067相關系數R＝0.99983

鉛的空白吸光值的標準偏差為0.0006，鉛的檢出限為0.89753μg/L，定量限為2.2μg/L。

圖1.鉛的標準曲線

2 樣品測定

在Z佳分析條件下對水質樣品中的鉛進行測定，并做加標回收實驗，結果如下：

表2水質樣品分析結果

經計算，測得尿樣中實際含鉛量分別為48.45μg/L、40.72μg/L。

質控樣測定

凍干人尿中鉛標準樣品（GBW09104F）的測試

測得凍干人尿標準樣品Pb（GBW09104F）的含量為103.59μg/L，在標準物質的濃度范圍101（±11）μg/L內。

結論

由以上結果表明石墨爐測尿鉛檢出限為0.89753μg/L，定量限為2.2μg/L，該方法良好的重現性、精密度為0.7％～1.67％；回收率高，完全滿足人尿中鉛的測定。