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2025-03-03 14:45:45固相萃取填料: 固相萃取填料是一種用于固相萃取技術的關鍵材料，它通常具有高比表面積、良好的吸附和解吸性能。這種填料能夠選擇性地吸附樣品中的目標化合物，同時排除干擾物質，從而實現樣品的凈化與富集。常見的固相萃取填料包括有機聚合物、無機材料（如硅膠、氧化鋁）以及混合型填料等，它們各自具有不同的特性和應用領域。通過選擇合適的填料，可以顯著提高固相萃取的效率和選擇性，為后續的分析檢測提供高質量樣品。

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固相萃取填料問答

2022-11-08 10:46:28機器人走進實驗室系列（三）固相萃取篇：Extraction+互聯設備實現全自動固相萃取工作流: 樣品制備 — 從基質中分離出目標分析物，并盡可能去除干擾，是生物分析工作流程的關鍵組成部分。為了獲得準確、精密、可重現的實驗結果，往往需要熟練且有經驗的分析人員，因為任何錯誤或不一致都可能導致定量不準確或重做。這些錯誤或不一致包括在生成校準曲線和QC樣品時的移液錯誤、遺漏或錯誤標記的樣品、不正確的試劑添加等情況。將自動化引入生物分析實驗室不僅有助于最小化或消除這些挑戰，還可以解放分析人員的雙手，使其能夠從事其他更高價值的工作。下面小編就向大家介紹如何使用Andrew+移液機器人制備校準曲線，對QC樣品（血漿中的多種小分子藥物）進行稀釋。目標分析物包括乙酰唑胺、撲熱息痛、潑尼松、2-甲基苯甲酰胺、可的松、美托洛爾和阿米替林。然后，使用Andrew+搭配Extraction+模塊，對樣品進行全自動SPE。制備好的樣品使用LC-MS進行定量分析，獲得校準曲線結果以及重現性和回收率指標。圖1. Andrew+搭配Extraction+ SPE新模塊，執行自動化SPE樣品制備和LC-MS分析工作流，分別使用Oasis HLB SPE小柱和SPE萃取板。優勢使用Andrew+ Robot搭配Extraction+固相萃取新模塊，可實現標準曲線制備、QC樣品稀釋和無人值守的全自動SPE工作流；OneLab軟件擁有簡潔直觀的用戶界面，便于用戶輕松設計和執行各種自動化樣品制備方案，輕松實現方法創建和方法轉移；1cc、3cc和6cc固相萃取小柱或96孔萃取板均可在Extraction+互聯設備上實現固相萃取；受OneLab軟件控制的可編程的真空泵壓力曲線可提高SPE方法的重現性。實驗方案一制備校準曲線，樣品稀釋，使用Oasis HLB 1cc SPE小柱執行固相萃取樣品進行反相固相萃取工作流：*注意：沃特世于1996年推出Oasis HLB, 是所有Oasis吸附劑的主要成分。可耐受pH 0-14，采用獨特的水可浸潤性聚合物吸附劑，省去了活化和平衡步驟，是SPE的新標桿。以Andrew+移液機器人進行全自動SPE為例，介紹OneLab軟件中的自動化方法，Andrew+將上圖所示的SPE步驟自動化。圖2. 左側為OneLab的方法創建界面，右側為SPE工作流使用的移液槍、槍頭、Dominos和Device物料清單。Andrew+移液機器人搭載Extraction+ SPE新模塊的儀器配置如下圖，包括：Andrew+ Robot主機；微孔板抓手（自動移動96孔板）；Extraction+配套的真空泵（壓力曲線受軟件控制）；廢液瓶（上樣和清洗產生的廢液，經真空泵抽取，進入廢液瓶）；Extraction+配套的萃取套件（上部放置SPE小柱或萃取板，下部放置收集容器）；放置SPE小柱或萃取板的位置（左側升降Lifter可將承載SPE小柱的架子移到左側，以便用微孔板抓手將收集容器放入下部）。實驗結果使用沃特世ACQUITY UPLC I-Class液相系統搭載快速柱進行色譜分離，再用 Xevo TQ-XS串聯四極桿質譜儀對從血漿中萃取出的小分子藥物進行檢測。分析3個濃度的血漿樣品(Low QC-10 ng/mL, Mid QC-50 ng/mL, High QC-150 ng/mL)，回收率范圍是95.8% - 108.4%，精密度結果是幾乎所有RSD%值≤5%。這些結果滿足FDA對小分子生物分析方法驗證的推薦限值。表1. 回收率和重現性結果 — Andrew+執行血漿樣品制備，Extraction+搭載Oasis HLB 1cc SPE小柱執行全自動SPE。實驗方案二制備校準曲線，樣品稀釋，使用Oasis HLB 30mg 萃取板執行固相萃取與實驗方案一執行同樣的反相固相萃取工作流，萃取耗材是Oasis HLB 30 mg plates。實驗結果使用沃特世ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色譜系統搭載快速柱進行色譜分離，再用Xevo TQ-XS串聯四極桿質譜儀對從血漿中萃取出的小分子藥物進行檢測。分析3個濃度的血漿樣品(Low QC-20 ng/mL, Mid QC-50 ng/mL, High QC-400 ng/mL)，回收率范圍是88.6% - 110.8%，精密度結果是大多數RSD%值≤5%。這些結果滿足FDA對小分子生物分析方法驗證的推薦限值。表2. 準確度和精密度結果 — Andrew+執行血漿樣品制備，Extraction+搭載Oasis HLB 30 mg plates執行全自動SPE。

2023-02-01 09:19:52阿斯曼爾QuickTrace M96固相萃取裝置

2023-02-01 09:18:16阿斯曼爾QuickTrace M8固相萃取裝置

2023-02-01 09:17:03阿斯曼爾QuickTrace M48固相萃取裝置

2022-01-04 15:20:03固相萃取需要注意的地方: 固相萃取是近年發展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更***將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。***的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，萃取有兩種方式：液液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分，溶劑與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且有好的熱穩定性和化學穩定性，并有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴等。固相萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的成分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量；用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。雖然萃取經常被用在化學實驗中，但它的操作過程并不造成被萃取物質化學成分的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一個物理過程。萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點，并且不揮發的組分存在下的蒸餾，而這種溶劑本身并不與混合物中的其他組分形成恒沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發度的物系。由于混合物中兩組分的揮發度接近相等，使到他們在接近相同的溫度下蒸發，而且蒸發的程度也相近，從而使分離變得困難。因此，相對揮發度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離。萃取蒸餾使用一種一般不揮發、具有高沸點，并且易溶的溶劑與混合物混合，但卻并不與混合物中的組分形成恒沸物。這種溶劑與混合物中的各個組分發生不同的作用，令到他們的相對揮發度發生變化。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來。揮發度高的組分被分離開并形成塔頂產品。塔釜產品則由溶劑和另一組分混合而成。由于溶劑并不與另一組分形成恒沸物，因此他們可以再用適合的方法分離開。這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是，在選擇溶劑時，溶劑需要能***改變相對揮發度，否則便會是徒勞的嘗試。同時還要注意溶劑的經濟性（需要使用的量、其本身的價格和其可用性）。還要容易在塔釜中分離開來。并且不能與各組分或混合物發生化學反應；也不能在設備中引起腐蝕。一個典型的例子就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑，萃取蒸餾苯和環己烷形成的恒沸物。固相萃取是一種用途***而且越來越受歡迎的樣品前處理技術，它建立在傳統的液-液萃取基礎之上，結合物質相互作用的相似相溶機理和目前***應用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。 SPE根據其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。 SPE大多數用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物，也可用于固體樣品，但先處理成液體。目前國內主要應用在水中多環芳烴和多氯聯苯等有機物質分析，水果、蔬菜及食品中農藥和除草劑殘留分析，***分析，臨床***分析等方面。 SPE裝置由SPE小柱和輔件構成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空系統、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑；吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑；用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上；純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。

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