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2025-01-10 10:49:50傅立葉紅外光譜
傅立葉紅外光譜(FTIR)是一種分子振動光譜技術(shù),通過分析物質(zhì)在紅外光區(qū)的吸收或透射特性,可獲取分子內(nèi)部官能團(tuán)和化學(xué)鍵的信息。該技術(shù)基于傅立葉變換原理,將干涉圖轉(zhuǎn)換為光譜圖,具有高分辨率、高靈敏度及快速掃描等特點。FTIR廣泛應(yīng)用于物質(zhì)鑒定、結(jié)構(gòu)分析、化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測及材料科學(xué)研究等領(lǐng)域,是化學(xué)、材料學(xué)、生物學(xué)及環(huán)境科學(xué)等學(xué)科中不可或缺的分析工具。

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2018-12-07 13:13:27傅立葉紅外光譜1454cm-1是什么峰
用硝酸改性后的活性炭上的紅外1454cm-1處是什么峰?
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2025-04-15 16:00:17傅立葉紅外光譜儀步驟哪些必不可少?
傅立葉紅外光譜儀步驟 傅立葉紅外光譜儀(FTIR)作為現(xiàn)代分析化學(xué)中常見且重要的儀器之一,廣泛應(yīng)用于材料分析、化學(xué)成分鑒定以及污染監(jiān)測等領(lǐng)域。通過對紅外光譜的解析,F(xiàn)TIR能夠準(zhǔn)確地揭示樣品的分子結(jié)構(gòu)和功能基團(tuán)。本文將詳細(xì)介紹傅立葉紅外光譜儀的操作步驟,從樣品準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)分析的整個過程,幫助用戶更好地理解和掌握該技術(shù)的實際應(yīng)用。 樣品準(zhǔn)備與處理 傅立葉紅外光譜儀的使用首先要求樣品的充分準(zhǔn)備。根據(jù)樣品的物理狀態(tài)(固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)),處理方法有所不同。在處理固態(tài)樣品時,通常需要將其磨成細(xì)粉,混合少量的KBr(氯化鉀)粉末,并通過壓片法制備成薄片,保證其透光性。液體樣品則可以直接滴加到紅外窗片上,或通過配制成薄膜來進(jìn)行測試。氣體樣品一般通過氣體池進(jìn)行分析,確保測試氣體的流動性和均勻性。 在進(jìn)行樣品準(zhǔn)備時,操作人員需要特別注意避免樣品的污染或揮發(fā)。因為這些因素會直接影響的光譜結(jié)果,導(dǎo)致誤差。因此,樣品準(zhǔn)備過程中應(yīng)確保清潔操作,并使用高質(zhì)量的化學(xué)試劑。 設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn) 傅立葉紅外光譜儀的操作需要先進(jìn)行必要的設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn)。打開儀器并進(jìn)行自檢,確保所有硬件運(yùn)行正常。接著,根據(jù)不同的樣品類型,選擇適當(dāng)?shù)墓庾V范圍和掃描模式。FTIR通常工作在4000 cm-1至400 cm-1的紅外區(qū)域,用戶應(yīng)根據(jù)實驗要求設(shè)置合適的掃描次數(shù)和分辨率。 在進(jìn)行數(shù)據(jù)采集之前,校準(zhǔn)是確保實驗精度的重要步驟。常見的校準(zhǔn)方法包括使用標(biāo)準(zhǔn)的波長校準(zhǔn)片,或進(jìn)行背景掃描。背景掃描是指在沒有樣品的情況下,對環(huán)境進(jìn)行一次測量,獲得背景光譜。這樣,后續(xù)樣品測試時能夠扣除環(huán)境的影響,提高測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 數(shù)據(jù)采集與分析 當(dāng)樣品準(zhǔn)備完畢,儀器設(shè)置完成后,開始進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。傅立葉紅外光譜儀通過紅外光源照射樣品,樣品對不同波長的紅外光具有不同的吸收特性,得到樣品的吸收光譜。在測試過程中,儀器會將光譜信息通過傅立葉變換算法轉(zhuǎn)化為可供分析的數(shù)據(jù)。 數(shù)據(jù)采集完畢后,用戶需要對光譜圖進(jìn)行詳細(xì)的分析。檢查光譜的主要吸收峰,這些峰值對應(yīng)的是樣品分子中的特定化學(xué)鍵。通過與已知的標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行比對,分析樣品的成分和結(jié)構(gòu)。不同化學(xué)基團(tuán)會在紅外光譜上產(chǎn)生特定的吸收峰,例如,C=O、N-H、C-H等基團(tuán)的吸收特征非常明顯,能夠幫助用戶迅速定位到樣品的分子結(jié)構(gòu)。 結(jié)果驗證與報告 為確保實驗結(jié)果的可靠性,用戶需對結(jié)果進(jìn)行驗證。可以通過對比不同批次樣品的光譜結(jié)果,或者使用其他分析方法(如GC-MS、NMR)進(jìn)行輔助驗證。如果光譜數(shù)據(jù)與已知標(biāo)準(zhǔn)相符,則可以確認(rèn)樣品的成分與結(jié)構(gòu)。 在完成數(shù)據(jù)分析后,生成的報告需詳細(xì)記錄實驗條件、樣品信息、光譜圖及分析結(jié)論。報告的準(zhǔn)確性對于后續(xù)的科研工作或質(zhì)量控制至關(guān)重要。 總結(jié) 傅立葉紅外光譜儀作為一種強(qiáng)大的分析工具,其操作過程雖有一定復(fù)雜性,但通過合理的樣品準(zhǔn)備、設(shè)備設(shè)置、數(shù)據(jù)采集與分析,可以得到高精度的實驗結(jié)果。精確的操作步驟和科學(xué)的分析方法是確保結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。通過對傅立葉紅外光譜技術(shù)的掌握,不僅能夠提高實驗效率,更能為材料分析和化學(xué)研究提供有力的支持。
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2023-06-05 09:39:20傅立葉變換紅外光譜儀測定粉塵中游離二氧化硅含量
關(guān)鍵詞:紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高,即多為呼吸性粉塵,因此對作業(yè)人員的危害較大,主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此,加強(qiáng)對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”,該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準(zhǔn)確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題,難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準(zhǔn)確性,實現(xiàn)批量檢測的目的,可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。檢測原理:α-石英在紅外光譜中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進(jìn)行定量測定。儀器配置:制樣準(zhǔn)備:瓷坩堝和坩堝鉗;箱式電阻爐或低溫灰化爐;十萬分之一天平;200目過濾篩;濾紙、稱量紙 若干;無水乙醇;手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶;游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)品(純度高于95%);采集的粉塵樣品。樣品的采集:根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。測定:1、樣品處理準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于 600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù) 3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。2、石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg 溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,紅外軟件以 X 軸橫坐標(biāo)記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖,在 900cm-1 處校正零點和 100%,以 Y 軸縱坐標(biāo)表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用 800 cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。3、樣品測定分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或 694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定 3 次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。計算 按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。注意事項1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg;相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為 0.64%~1.41%。2、粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可進(jìn)行分析測定。3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于 600℃灰化時發(fā)生分解,于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于 600℃時,可消除此干擾帶。4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,則可用 694cm-1 的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。5、為降低測量的隨機(jī)誤差,實驗室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃,相對濕度小于 50%為宜。制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。
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2024-03-05 17:21:07近紅外光譜解析實用指南
求《近紅外光譜解析實用指南》
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2024-11-19 15:40:45近紅外光譜分析儀有哪些分類?
近紅外光譜分析儀主要分為固定波長濾光片型、光柵掃描型、傅里葉變換型(FT-NIR)和聲光可調(diào)濾光器型(AOTF)。每種類型都有其特定的應(yīng)用場景和優(yōu)勢,如光柵掃描型適用于需要高信噪比和分辨率的場合,而FT-NIR則以其高分辨率和掃描速度受到青睞。
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