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3 溶液的配制
3.1 對照品溶液制備 分別精密稱取厚樸酚與和厚樸酚對照品適量,加甲醇溶解制成濃度分別為356.0ug/ml、84.8ug/g的混合對照品溶液,作為儲備液。精密吸取儲備液1ml,加甲醇稀釋到5ml,作為對照品溶液。
3.2 供試品溶液制備 精密稱定本品約1.5g,加硅藻土1g,研細,精密加入甲醇溶液25ml,稱定重量,回流1.5h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液。
3.3 陰性對照溶液 取不含厚樸的藥材,制備不含厚樸的陰性對照樣品,按供試品溶液的制備方法配制陰性對照溶液。
4 專屬性 取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液,按上述色譜條件,分別進樣10ul測定,結果見圖1,供試品厚樸酚與和厚樸酚與雜質分離完全,分離度較佳。
流動相: 甲醇—水(59:41)
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 40℃
檢測器: UV294nm
進樣量: 10 μL
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