試樣用草酸、過氧化氫分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸發除去過氧化氫，并絡合鎢。加入硫代氨基脲—抗壞血酸溶液將砷（Ⅴ）還原為砷（Ⅲ），并YZ基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑，還原生成砷化 氫、鉍化氫，由載氣（氬氣）帶入石英原子化器中原子化，在特制砷、鉍空心陰極燈的發射光激發產生原子熒光，于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強度，計算砷、鉍的質量分數。