引言

       用于變壓器中的絕緣流體通常是礦物油。在正常溫和的條件下很少有降解發生。但是偶爾的局部或者油加熱發生然后就形成了降解物。如果這些氣體的濃度到了臨界點，變壓器失效的可能性就會大大增加。ASTM D3612 詳細地描述了 3 種不同的變壓器油中氣的分析路徑。真空取氣法是通過真空抽取裝置將油中氣提取出來用氣相色譜法分析。 洗脫柱提取法是把油放在內部高比表面小球的洗脫柱然后用載氣鼓泡將油中氣置換出來再進到氣相色譜儀進行分析。ZH是頂空取樣法。就是將油樣放進頂空用氬氣鼓泡密封的容器中。結果是一部分溶解在油中的氣體轉移到頂空進樣器中。這篇應用文摘描述的是第二種方法： 洗脫柱分析法。

實驗

       SCION 變壓器油中氣體分析儀（簡稱 TOGA）由一臺 SCION 456 配有 FID 和 TCD 的氣相色譜儀和一臺頂空進樣器組成。頂空進樣器處于定量管模式。圖 1 詳細描述了 TOGA 的原理總覽圖。

圖 1. TOGA 的運行原理圖 

       系統裝備了盧爾鎖（Luer Lock）以方便操作。TOGA 柱塞輸液泵用于引入油樣到 TOGA 分析儀。表 1 列出了 TOGA分析儀的詳細分析參數。

表 1. TOGA 分析儀的分析條件

       一個低濃度的混合標準氣體用于校正系統。表 2 詳細列出了 H₂，O₂ 和氮氣的ZD檢測限（LDL）。

表 2. 計算 LDL

       LDL 數值符合 ASTM 指標。通過使用柱塞輸液泵，油樣通過 2 個連接到洗脫柱的 10 通閥上的定量管來完成進樣。每個洗脫柱提取溶解在油中的氣體然后輸送到 2 個獨立的通道進行分析。一個通道安裝了 2 根 5A 分子篩柱用氬氣作為載氣。柱子經過了優化可以分離較輕的氣體分子例如 H₂，O₂，和氮氣。另一個通道安裝了一根 PoraBond Q 和一根PoraPlot Q 用氦氣作為載氣。這個通道用來分離含碳的氣體分子例如 CO 和 CO₂。圖 2 是 TOGA 分析儀的 TCD 通道然后圖 3 是 FID 通道。

圖 3. 油樣，TCD 通道

圖 4. 油樣，FID 通道

       甲烷化爐和 FID 結合使得含碳氣體分子轉換成烴類化合物從而實現 ppm 級別的檢測。氬氣為載氣確保了 H₂ zui好檢測水平同時仍然提供了 O₂ 和 N₂ 的滿意檢測。一旦油的提取完成，所有的剩余組分（無需檢測的）被反吹放空。提取氣中需要檢測的組分是 H₂， O₂，N₂，CO，CO₂，甲烷，乙烷，乙烯，乙炔，丙烷，和丙烯。

       重復性測試是通過同一個樣品進 3 次來完成的。分析中獲得的峰面積列在表 3 中。對應的濃度也在其中。重復性很好的都在 ASTM 規定的線內。請注意直接用 GC 分析的組分峰型顯著好于使用洗脫柱。這是由于溶解的氣體和洗脫柱的相互作用及氣體揮發和運動到分析柱所用的時間長度。

表 3. 油樣分析的重復性數值

結論

       SCION 變壓器油中氣分析儀提供了所用感興趣組分的完全分離和容易可靠高重復性的定量結果。根據 ASTM D3612 方法 C，變壓器油中溶解的氣體的分析可以通過帶洗脫柱的 SCIONTOGA 分析儀wan美的實現。