藥廠TOC（總有機(jī)碳）分析儀   測(cè)試工序的流程

TOC 分析儀的測(cè)試工作方式為自動(dòng)化進(jìn)行。測(cè)試人員需要做好測(cè)試前的準(zhǔn)備工

作，在具體測(cè)試過(guò)程中不需要調(diào)整和值守。 

藥廠TOC（總有機(jī)碳）分析儀    TOC 分析儀的測(cè)試項(xiàng)目包括：

1） 在線(xiàn)分析 ；

2） 離線(xiàn)分析 ；

3） 系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證；

4） 零點(diǎn)校準(zhǔn) 。

應(yīng)用領(lǐng)域：

純化水、注射用水）的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試，以及清潔驗(yàn)證；環(huán)保測(cè)試、電子行業(yè)、食品行業(yè)等。

水樣中TOC的分析步驟

水中的有機(jī)物質(zhì)的含量，以有機(jī)物中的主要元素一碳的量來(lái)表示，稱(chēng)為總有機(jī)碳。 TOC的測(cè)定類(lèi)似于TOD的測(cè)定。在950℃的高溫下，使水樣中的有機(jī)物氣化燃燒，生成CO2，通過(guò)紅外線(xiàn)分析儀，測(cè)定其生成的CO2之量，即可知總有機(jī)碳量。

水中TOC的監(jiān)測(cè)

我們的生活離不開(kāi)水，若相當(dāng)多的有機(jī)污染物存在于水中，將直接影響水體的質(zhì)量，對(duì)我們的生活和生產(chǎn)造成危害，因此水和廢水的監(jiān)測(cè)，越來(lái)越引起人們的重視。其中水體中總有機(jī)碳(TOC)含量的檢測(cè)，日益引起關(guān)注。它是以碳含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。TOC的測(cè)定一般采用燃燒法，此法能將水樣中有機(jī)物全部氧化，可以很直接地用來(lái)表示有機(jī)物的總量。因而它被作為評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染程度的一項(xiàng)重要參考指標(biāo)。

直接法測(cè)定TOC值的方法原理

將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。

電導(dǎo)率法

使用紫外燈將水中有機(jī)物轉(zhuǎn)化為二氧化碳，二氧化碳溶解在水中形成碳酸根離子.有機(jī)物轉(zhuǎn)化前后都測(cè)量電導(dǎo)率，通過(guò)電導(dǎo)率的差值可算出增加的碳酸根含量，就可以算出水中的TOC了。

TOC分析儀是一種常用于化學(xué)、生物和環(huán)境科學(xué)研究中的實(shí)驗(yàn)儀器。它是采用燃燒、氧化或還原等物理或化學(xué)反應(yīng)，將樣品中的

有機(jī)物轉(zhuǎn)化為三氧化碳和水，并通過(guò)測(cè)量二氧化碳生成量或消耗量來(lái)確定樣品中的有機(jī)碳含量。TOC分析儀具有分析速度快、準(zhǔn)

確度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，因此在許多實(shí)驗(yàn)室中被廣泛應(yīng)用。

TOC分析儀的原理基于樣品中有機(jī)物的氧化。當(dāng)樣品通過(guò)TOC分析儀時(shí)，它首先會(huì)經(jīng)過(guò)一個(gè)燃燒室，在此處有機(jī)物會(huì)被完全氧化成二氧化碳和水。產(chǎn)生的二氧化碳被轉(zhuǎn)移到另一個(gè)室內(nèi)，這個(gè)室內(nèi)含有一個(gè)傳感器，可以測(cè)量二氧化碳的濃度。通過(guò)測(cè)量二氧化碳的生成量或消耗量，可以計(jì)算出樣品中的有機(jī)物含量。

儀器各部件的安裝、連接

開(kāi)箱后，按以下步驟進(jìn)行安裝：

── 根據(jù)裝箱單檢查儀器是否齊備。

── 確定儀器在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有遭到損壞。

── 拆除機(jī)箱的外包裝，將其置于正確位置 。

── 檢查儀器保險(xiǎn)絲是否裝好，連接市電電纜到接線(xiàn)端子。

── 根據(jù)安裝圖連接進(jìn)液和出液管路 。

── 系統(tǒng)通電 。

測(cè)試準(zhǔn)備

1）將儀器安放在平穩(wěn)、清潔的操作臺(tái)上；

2）準(zhǔn)備好存儲(chǔ)廢液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；

3）準(zhǔn)備好待測(cè)的樣品液。對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有測(cè)試的儀器，一定要進(jìn)行管路沖洗，

沖洗時(shí)間一般在 15 到 30 分鐘左右。

管路沖洗時(shí)的沖洗液直接采用待測(cè)樣品即可 ；

如果連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有使用儀器時(shí)，沖洗時(shí)間就必須延長(zhǎng)。

當(dāng)使用樣品液沖洗管路或測(cè)試分析時(shí)，一定要保持進(jìn)液口在液面以

下，避免空氣被吸入管路中

分析儀使用的是高精度電子元件，故要保持存放和測(cè)試環(huán)境的清潔。

避免在高溫或凝露的場(chǎng)所使用該儀器。

在線(xiàn)檢測(cè)裝置

進(jìn)入儀器內(nèi)部后水樣的流速大約為0.5 ml/min。進(jìn)入在線(xiàn)檢測(cè)裝置的水樣溫度可以在1～95℃范圍內(nèi)，儀器的廢液和在線(xiàn)檢測(cè)裝置的排出液均由排液管排出。

離線(xiàn)檢測(cè)

離線(xiàn)檢測(cè)時(shí)，儀器可從樣品瓶或其它沒(méi)有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準(zhǔn)應(yīng)在離線(xiàn)狀態(tài)操作。若樣品中有不可溶性微粒，應(yīng)經(jīng)過(guò)濾膜（孔徑60μm或更小）過(guò)濾后進(jìn)入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進(jìn)樣管為1/16英寸的Teflon管，經(jīng)蠕動(dòng)泵抽進(jìn)管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。

二氧化碳傳感器

儀器上安裝有兩個(gè)二氧化碳傳感器，由電導(dǎo)率傳感器和溫度傳感器組成。電導(dǎo)率測(cè)量采用雙精度技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)校準(zhǔn)和溫度補(bǔ)償。TIC傳感器用于檢測(cè)未經(jīng)氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時(shí)檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值；TC傳感器用于檢測(cè)水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機(jī)物經(jīng)分解后產(chǎn)生的二氧化碳濃度的總和。

安全措施忠告：

1．請(qǐng)保證電源可靠接地；

2．電源電纜線(xiàn)的線(xiàn)徑 > 2.5 mm2 ；

3．請(qǐng)勿將儀器浸泡于水或其它液體中。

使用與操作方法

開(kāi)始檢測(cè)并計(jì)入檢測(cè)次數(shù)，檢測(cè)完畢后顯示 后一次檢測(cè)結(jié)果，其中幾次檢測(cè)的結(jié)果均自動(dòng)保存在查詢(xún)記錄當(dāng)中。檢測(cè)次數(shù)的設(shè)置方式為：用“選擇”鍵移動(dòng)光標(biāo)，用“設(shè)置”鍵修改數(shù)字，按“確定”鍵進(jìn)行確認(rèn)，進(jìn)入分析界面。先進(jìn)行四次沖洗過(guò)程。

零點(diǎn)校準(zhǔn)

儀器校準(zhǔn)的目的是為了減小傳感器的零點(diǎn)漂移，并對(duì)其測(cè)試曲線(xiàn)進(jìn)行修訂，對(duì)于保證儀器測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性有非常重要的意義。

校準(zhǔn)周期可以根據(jù)具體使用情況而定，建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準(zhǔn)一次。出現(xiàn)數(shù)據(jù)分析的結(jié)果偏差較大時(shí)，也可進(jìn)行校驗(yàn)。

儀器在校準(zhǔn)過(guò)程過(guò)程中，將用到兩種標(biāo)準(zhǔn)液，一種是總有機(jī)碳低于 0.1ppm，電導(dǎo)率低于 1.0μs/cm（25℃）的高純水作為零點(diǎn)水；另一種是 0.5ppm 的標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液。

a) 零點(diǎn)水和標(biāo)準(zhǔn)溶液要采用密閉容器內(nèi)盛放，容器的頂空要盡量小，密封口打開(kāi)后要盡快測(cè)試。

b) 配制校準(zhǔn)溶液之前，蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品必須在 105℃（221°F）環(huán)境下干燥至恒重。

低濃度高純水在空氣中暴露超過(guò)一小時(shí)，會(huì)因溶解了空氣中的二氧化碳而使電導(dǎo)率值明顯增大。

試劑準(zhǔn)備

(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)：基準(zhǔn)試劑

(2)無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑

(3)碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑

(4)無(wú)二氧化碳蒸餾水

計(jì)算

差減法：總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無(wú)機(jī)碳

直接法：總有機(jī)碳(mg/L)=總碳

運(yùn)行要求

¨ 交流電源：170～260 V，頻率：50/60 Hz ；

¨ 分析儀的量程是：電導(dǎo)率 < 10.0 us/cm ；TOC < 1.0 PPM 。如果水樣中的無(wú)

機(jī)碳或有機(jī)碳濃度超出了儀器的檢測(cè)范圍，需使用高純水或有機(jī)碳濃度較

低的去離子水沖洗管路。

¨ 儀器運(yùn)行的環(huán)境溫度 5℃ – 40 ℃。

系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證

系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證是一種檢驗(yàn) TOC 分析儀氧化能力的試驗(yàn)方法，其計(jì)算公式如下：

儀器響應(yīng)效率（％）＝ (（rss - rw）/（rs - rw）) * 100%

其中：

rss —— 為 1-4 對(duì)苯醌對(duì)照品溶液的響應(yīng)值；

rs —— 為蔗糖對(duì)照品溶液的響應(yīng)值；

rw —— 為總有機(jī)碳檢測(cè)用水的空白響應(yīng)值；

儀器通過(guò)試驗(yàn)的條件︰

85% ＜ 響應(yīng)效率 ＜ 115%

注 意 事 項(xiàng)

1. 更換紫外燈或蠕動(dòng)泵管時(shí)，必須在打開(kāi)儀器后蓋板前切斷電源，以避免發(fā)生電擊危險(xiǎn)。

2. 非本公司維修人員或授權(quán)專(zhuān)業(yè)人員不得隨意拆卸機(jī)箱內(nèi)部的零部件及線(xiàn)路板，否則造成儀器損壞后果自負(fù)。

3. 更換保險(xiǎn)絲請(qǐng)使用相同的規(guī)格，以免發(fā)生短路或者損壞儀器。

4. 本產(chǎn)品需一級(jí)安全防護(hù)，電源必須可靠接地,否則可能導(dǎo)致觸電事故或損壞儀器。

5. 儀器使用時(shí)，若水樣中含有可見(jiàn)的不溶性微粒，必須在進(jìn)樣管前安裝微粒過(guò)濾器，以免儀器內(nèi)部管路發(fā)生堵塞。若在線(xiàn)檢測(cè)的水樣中固體懸浮物含量較高，須定期更換過(guò)濾器。

6. 若先前檢測(cè)的水樣中有機(jī)碳濃度超出了儀器的檢測(cè)范圍，在檢測(cè)其它有機(jī)碳濃度相對(duì)較低的水樣之前，先用高純水或有機(jī)碳濃度較低的去離子水沖洗管路，沖洗時(shí)間參考說(shuō)明書(shū)。

7．若儀器作在線(xiàn)檢測(cè)使用，需在離線(xiàn)狀態(tài)下沖洗管路和校準(zhǔn)完畢后再連接在線(xiàn)檢測(cè)裝置。

儀器校準(zhǔn)

分析儀的‘儀器校準(zhǔn)’主要包括兩部分內(nèi)容，

一是儀器的零點(diǎn)校準(zhǔn)；

二是藥典里規(guī)定的儀器必須滿(mǎn)足的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。這兩項(xiàng)測(cè)試功能的進(jìn)樣方式都采用手動(dòng)確認(rèn)的模式。該部分還設(shè)有一個(gè)管路沖洗的功能，用于管路的快速清洗，此功能大大縮短了管路清洗的時(shí)間。

易耗品更換周期

UV燈和蠕動(dòng)泵管可以從本公司購(gòu)買(mǎi)。UV燈為185nm、254nm雙波長(zhǎng)紫外燈，蠕動(dòng)泵管為進(jìn)口泵管，具有高品質(zhì)和良好的穩(wěn)定性。易耗品更換周期參考表5.1。

表5.1  易耗品維護(hù)/更換表

環(huán)境要求

儀器應(yīng)在一個(gè)恒溫恒濕且適于工作的環(huán)境中進(jìn)行。避免陽(yáng)光直射和超常溫度；溫度過(guò)高（超過(guò)104°F，40℃）會(huì)導(dǎo)致運(yùn)行失常，溫度過(guò)低（低于50°F，10℃）會(huì)導(dǎo)致測(cè)量值誤差過(guò)大。

特點(diǎn)

① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體，無(wú)需附加日常維護(hù)費(fèi)。

② 操作簡(jiǎn)單、快捷、可靠。使用者無(wú)需專(zhuān)業(yè)知識(shí)和專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)。

③ 針對(duì)TOC1000ppb以下去離子水的檢測(cè)設(shè)計(jì)，在線(xiàn)、離線(xiàn)檢測(cè)可以切換使用。

④ 超大的存儲(chǔ)器能自動(dòng)存儲(chǔ) 近12個(gè)月連續(xù)檢測(cè)的數(shù)據(jù)，可以查詢(xún)?nèi)我庖惶斓臋z測(cè)記錄，并能打印檢測(cè)結(jié)果。

⑤ 檢測(cè)速度快，一次檢測(cè)分析時(shí)間僅為4分鐘。

⑥ 同步檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值，將TOC分析儀與電導(dǎo)率儀合二為一。

⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。

⑧ 具有自動(dòng)的上限報(bào)警輸出，超出設(shè)定的檢測(cè)結(jié)果時(shí)可以提醒操作者。

⑨ 易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國(guó)藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測(cè)方法進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證。

⑩ 超大的320′234的點(diǎn)陣真彩顯示器以及人性化的界面，具有RS232數(shù)據(jù)接口和打印機(jī)接口。

氧化反應(yīng)器

儀器利用UV射線(xiàn)在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機(jī)化合物氧化成二氧化碳，氧化反應(yīng)器是一個(gè)UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線(xiàn)，使水產(chǎn)生光分解。

H2O + hν(185nm)（TiO2）à OH· + H·

羥基自由基（OH·）能完全把有機(jī)化合物氧化為二氧化碳。

有機(jī)物 + OH·à CO2 + H2O

UV燈的使用壽命為6個(gè)月，當(dāng)更換時(shí)間到期時(shí)儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶(hù)更換UV燈。

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