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鎳基高溫合金掃描電鏡試樣SEM的制備

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選材:

選用一種高強度鎳基高溫合金,樣品如圖1所示。


儀器選用:
⑴切割設備: 沈陽科晶自動化設備有限公司制造的小型金剛石線切割機STX-202A、φ0.42㎜粗的金剛石線,如圖2所示。
⑵加熱輔助設備:沈陽科晶自動化設備有限公司制造的MTI-3040加熱平臺、樹脂陶瓷墊塊、石蠟,如圖3所示。
⑶研磨設備:由于所要磨拋的樣品較小,且數量不多,因此我們選用沈陽科晶自動化設備有限公司制造的UNIPOL-802自動精密研磨拋光機,如圖4所示。
⑷拋光物品:選用毛呢拋光墊、金剛石噴霧拋光劑,如圖4所示。
⑸清洗設備:選用沈陽科晶自動化設備有限公司制造的VGT-1620QTD超聲波清洗機,如圖5所示。

⑹腐蝕液:硫酸銅鹽酸溶液配比為:CuSO4(4g)+Hcl(20ml)+H2O(20ml),配置好的溶液如圖6所示。

試樣的切取:
首先將樹脂陶瓷塊和試樣放在MTI-3040加熱平臺上加熱,加熱溫度不超過90℃,用石蠟將試樣棒粘貼在樹脂陶瓷塊上,待粘貼好的樣品冷卻后取下,裝配到金剛石線切割機的載物臺上,裝配好的試樣如下圖7所示。用沈陽科晶自動化設備有限公司制造的小型金剛石線切割機STX-202A加φ0.42㎜粗的金剛石線將試樣棒切割成3㎜厚的圓片,切割過程中用切割專用油對試樣進行冷卻,切割完成的圓片如圖6所示。由圖6可見,用金剛石線切割機切割出來的樣品表面無用電火花線切割機切割時由于熱灼傷所產生的氧化皮,且切割后的表面平行度好,更有利于下一步的磨拋過程的進行。

試樣的研磨:

取自動研磨拋光機專用載物塊放到MTI-3040加熱平臺上預熱,預熱后將石蠟均勻涂抹在要粘貼試樣片的位置,試樣片應均勻分布在載物塊的圓周上,保證載物塊上的每個試樣片受力均勻,這樣在磨拋過程中不會將試樣片磨偏。將載物塊從MTI-3040加熱平臺上移下,在試樣上方放上擦鏡紙,壓上具有一定重量的壓塊,保證所有的試樣片粘貼在同一高度,取壓塊的時候由于有擦鏡紙的阻隔不會將試樣片粘掉,粘貼好的試樣片如圖8所示。將粘貼后的載物塊放到研磨拋光機上,研磨拋光機的擺臂上的膠輪放在修盤環的中線位置,這樣在磨削過程中,機器運轉時試樣隨著研磨盤公轉的同時也隨著修盤環進行自轉。修盤環在隨著研磨盤旋轉時要稍微轉出研磨盤一點,使試樣在隨研磨盤公轉的時候有較大的線速度,縮短試樣的研磨時間。但不可轉出過多,過多容易使試樣轉出研磨盤,不利于試樣的磨削,甚至會損壞試樣,放置在研磨拋光機上的試樣如圖9所示。載物盤外面套的修盤環不僅能對砂紙上的砂粒進行修磨,還充當了軸套的功能,促進載樣塊的轉動。在對試樣進行研磨時首先用150#砂紙將樣品表面磨平,之后依次使用200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、1800#、2000#砂紙對試樣進行研磨。研磨過程中水滴速度不可過快,保持砂紙表面濕潤即可,過多的水分會使砂紙與試樣間產生一層水膜,會減慢試樣的磨削速度。一般保持3~4s滴一滴即可,自動研磨機的轉速也無需很大,一般40-50轉的速度可以保證一個較大的磨削力。若想進一步增大試樣的磨削速率,可以適當增加試樣的受力,這時可以在載樣塊的上面增加一定重量的壓塊,但壓塊的重量也不可過大,以不影響機械擺臂帶動試樣自由旋轉為益。

需要注意的是,在每研磨完一道砂紙進行下一道砂紙的更換時都要將上一道工序中用到的所有物品清洗干凈,包括試樣、研磨盤、修盤環以及研拋底片,接下來要進行研磨的砂紙也應清洗干凈,以免帶進來污染物,對試樣表面造成較深的劃痕以致在以后的工序中不好去除。

試樣的拋光:
試樣在進行拋光前要將研磨盤、試樣、拋光布都徹底清洗干凈,保證拋光時不會在試樣表面產生新的劃痕而使以前的工作白做。試樣拋光時采用呢子拋光布,拋光劑選用金剛石噴霧拋光劑,將拋光劑從研磨盤的中心噴至邊緣,保證研磨盤在旋轉的過程中拋光劑會在拋光布上面均勻分布。拋光時間不易過長,過長的拋光時間會使試樣表面較軟的相拋掉,致使試樣表面出現小坑。如果試樣表面硬度一致,過長的拋光時間易使試樣表面出現浮凸現象。因此,拋光過程中應經常觀察樣品的表面形貌,一般兩三分鐘應觀察一次,以免試樣拋光過頭或拋光時間不夠。圖9為拋光后的試樣的表面,用肉眼觀察可以看到,樣品表面光亮如鏡。將載樣臺放置于加熱平臺上,待粘貼試樣的石蠟融化后將試樣取下,用酒精擦拭干凈。


試樣的清洗:
將酒精清洗過的試樣片放入一個小燒杯中,倒入一定量酒精,酒精應剛好沒過試樣為宜,將裝有試樣的小燒杯放入到VGT-1620QTD超聲波清洗機中,在超聲波清洗機的槽內添加少量的水,能使小燒杯輕微飄起即可,用超聲波對試樣清洗10min,清洗試樣的中的超聲清洗機如圖10所示。

圖10 清洗試樣中的超聲波清洗機


取出清洗后的試樣片用電吹風吹干,把試樣放到顯微鏡下觀察,看到拋光的單晶高溫合金試樣表面平整光滑且無劃痕,光鏡下未經拋光的樣品的表面形貌如圖11所示,說明UNIPOL-802自動精密研磨拋光機研拋的試樣質量很高,且省時省力。

圖11 光鏡下未經腐蝕的樣品的表面形貌


試樣的腐蝕:

拋光后的樣品用鑷子夾住,放到硫酸銅鹽酸溶液中腐蝕4-8s,取出后用清水沖洗干凈,再用酒精沖淋后用電吹風吹干,吹干后放到顯微鏡下可清楚觀察到腐蝕后的樣品表面的網格狀形貌,光鏡下觀察到的腐蝕后的樣品表面形貌的圖片如圖12所示。

圖12 光鏡下觀察到的腐蝕后的樣品表面形貌


將腐蝕后的樣品放到掃描電子顯微鏡下放大2萬倍后觀察,可見基體的表面形貌十分清晰,這是典型的鎳基單晶高溫合金的網格狀形貌,掃描電鏡下觀察到的樣品表面的形貌如圖13所示。說明自動研磨拋光機研磨出的樣品表面狀態非常好,且研磨紙、拋光液、拋光布、腐蝕液的選擇都適合于這種鎳基單晶高溫合金,因此經過這些工序處理后在電鏡下觀察才會得到如此清晰的形貌。

圖13 腐蝕后的樣品在掃描電鏡下的形貌特征



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